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4-氯苯氧乙酸钠的介绍

4-氯苯氧乙酸钠,国内商品名为防落素、保果灵。它可以促进植物体内的生物合成和生物转移,不仅可防止落花落果、提高做果率、增进果实生长速度、促进提前成熟,还能达到改善植物品质之目的,同时它还有除草剂的作用  。在豆芽生产中,4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛,它可以促进豆芽下胚抽粗大,减少根部萌发,加速细胞分裂。但由于其对人体有一定积累毒性,国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。


有关的食品安全限量规

国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)对4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、等33种产品的食品添加剂注销生产许可申请。GB2760-1996对4-氯苯氧乙酸钠检测最高限量为1 mg/kg。逗点生物开发出使用SPE方法检测豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的含量,平均回收率90%,为客户提供关于4-氯苯氧乙酸钠检测有效的解决方案。


一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。


二、实验目标物

4-氯苯氧乙酸钠(CAS:13730-98-8)


三、应用范围

本方法适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠检测的HPLC检测及确证。


四、实验材料   

biocomma Copure HLB固相萃取柱60 mg/3 mL (Cat. No. COHLB360)


五、实验方法

1、样品提取

试样经过搅碎后,称取5.00 g(精确至0.01 g)置于50 mL离心管中,加入10 mL0.01 moL/L NaOH溶液,涡旋1 min,超声提取10 min,10000 r离心5 min,上清液倒入另一50 mL离心管(如有杂质,用玻璃纤维滤纸过滤),再加5 mL NaOH按上面步骤重新提取,合并提取液,加入1.2 mL50%H3PO4溶液,待净化。


2、SPE柱活化

(1)活化:加3 mL甲醇活化,5 mL水平衡HLB柱;

(2)淋洗和洗脱:加入待净化液,弃去流出液;用10 mL 5%甲醇水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;加入4 mL甲醇洗脱,收集流出液。(整个过程控制流速为1mL/min)

(3)重新溶解:加1 mL 甲醇溶液溶解。经0.22 μm滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

 

3、HPLC条件  

  备:Waters Alliance 2695

色谱柱Phenomenex  kinetexC18(250 mm×4.6 mm,5 μm)

检测器:Waters DAD检测器

检测波长:226 nm

流动相:A:乙腈   B:0.01 moL/L NaH2PO4·2H2O

1 等度洗脱条件

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流速:1.0 mL/min   

进样体积:20 μL 

 

六、实验结果

1、添加水平为1.0 mg/kg4-氯苯氧乙酸钠的添加回收结果

2  1.0 mg/kg4-氯苯氧乙酸钠的添加回收结果

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2、添加水平为1.0 mg/kg4-氯苯氧乙酸钠的液相色谱图

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1  添加水平为1.0 mg/kg4-氯苯氧乙酸钠检测的液相色谱图


结论:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠检测的平均回收率是90.59%,RSD是5.96%,满足标准要求。