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灭草松的介绍

灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂,用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物,防除阔叶杂草和莎草科杂草,对禾本科杂草无效。灭草松是目前我国使用量较大的农药,它的大量使用给环境造成了不可逆转的污染问题。


有关灭草松的食品安全限量规定

按照GB《5749-2006》中规定,生活饮用水中灭草松的限值为0.3mg/L。水是生命之源,在物质生活日益丰富而环境污染日趋严重的今天,人们对水质要求更高了,这就要求我们找到快速、精确、有限的方法进行水质检测。逗点生物开发的固相萃取技术对样品进行前处理,再用高效液相色谱法进行分析,回收率89.93%,为客户降低前处理成本,节约了分析时间。


一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测生活饮用水中灭草松的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。


二、实验目标物

灭草松(CAS:25057-89-0)


三、应用范围

本方法适用于水中灭草松检测的HPLC检测及确证。


四、实验材料   

biocommaCopure?HLB固相萃取柱60 mg/3 mL (Cat. No. COHLB360) 

 

五、实验方法

1、样品提取

取自来水样1L,用磷酸调PH=3,超声20 min,静置过夜;

50mL水样待净化。


2、SPE柱活化

1)活化:加入6 mL甲醇,6 mL水活化柱子,弃去流出液;


2)淋洗和洗脱:加入待净化水样,快流干的时候,加6mLPH=3磷酸水淋洗,弃去流出液,抽干小柱,加3*2 mL甲醇洗脱,收集流出液,整个过程保持流速5 mL/min.


(3)重新溶解:氮气吹至近干,加甲醇溶液准确定容至1 mL,旋涡混匀。经0.22 μm滤膜过滤,供高效液相色谱测定。


3、HPLC条件  

  备:Waters Alliance 2695

色谱柱Ultimate? XB-C8( 250 mm×4.6 mm,5 μm)

检测器:Waters 2487 紫外检测器

检测波长:224 nm

流动相:A:乙腈   B:水

1 等度洗脱条件

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流速:1.0 mL/min

进样体积:20 μL


五、实验结果

1、4.0 ug/L自来水中灭草松的添加回收结果

2  4.0 ug/L自来水中灭草松的添加回收结果

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2、添加水平为4.0 ug/L自来水中灭草松检测的液相色谱图


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1  添加水平为4.0 ug/L自来水中灭草松检测的液相色谱图


结论:生活饮用水中灭草松检测的平均回收率89.83%,RSD5.79%,满足标准。